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气相二氧化硅正确的分散方法

气相二氧化硅正确的分散方法
低和高的剪切分散为保证气相法二氧化硅的效率和确保性能的稳定性,我们需要合适的分散方法。低剪切分散(LSD)如使用螺旋桨式或搅拌叶片是不足于对气相法二氧化硅进行剪切分散的。这种混合类型的外围速度(线速度)是1.5 -6m/sec (5 - 20ft/sec)。在这种速率条件下,大的能量也只是用于润湿气相法二氧化硅。这将导致:每批分散液达到的增稠效果是不稳定的、使用效率的降低造成更多AEROSIL®气相法二氧化硅的添加、糟糕的细度表现、沉淀和差的储存稳定性。运用锯齿形齿盘(分散机,参看图5)的高剪切分散(HSD)的剪切作用是分散比表面积在50-200g/m2 之间的气相法二氧化硅产品(亲水型和疏水型)起码要求。气相法二氧化硅比表面积较高的产品(例如比表300,380 ,以及高比表疏水气相二氧化硅) 通常需要更高能量强度的设备来达到分散的状态。HSD 设备的线速度能高于7m/sec(25ft/sec)。在多数的工业应用之中,为了达到足够的剪切,德固赛公司推荐的线速度范围在8-10 m/sec (26-32ft/sec)之间(图6)。

根据经验,首先计算在生产中可达到大的线速度,并且注意在实验室试验时不要超过该数值,这将有助于我们避免随后的放大试验中的问题。


批量生产中,分散盘尺寸与容器大小之间的关系


高剪切分散的关键因素包括分散盘/容器的比例(见图7)。分散盘/容器直径比应该在1:2 到1:3 之间。使用这一比例,能观察到一个强漩涡直达分散盘。当该比例接近1:4 的时候,物料总是粘附在容器壁上,在这种情况下,不能清楚观察到直至分散盘的漩涡。当分散盘太小的时候,只能看到传动轴,粉末的润湿需要更长的时间。分散盘应被置于合适的位置,这样能够迫使物料由容器底部向上达到分散盘的位置(一般0.5-1 倍的分散盘径)。好的分散盘放置可以形成4 个混合区(见图7)。


上部的两个混合区向下吸向分散盘,而下面的两个混合区向上吸向分散盘。分散盘的锋利程度和传动带的松紧度需要做经常的维护,它们同样对分散的效率和稳定性产生作用。高强度研磨、砂磨、介质磨和辊压机的分散能力充分,同时也是被推荐用来分散高比表面积类型(>300m2/g)气相二氧化硅产品,也适用于要求高的增稠效率。长期稳定性、细度和光泽(涂料、指甲打磨等)的产品。随着外部的和内在的剪切力的提高,所有的气相二氧化硅产品的表现都会得到提高(图8)。


图8:典型的细度值 VS 对应的分散(线)速度。左边的刻度表示的是美国单位和Hegman 细度,右边的刻度表示公制单位和微米细度

转子-定子系统是另外一种高剪切分散设备,它适用于分散气相法二氧化硅。这类设备有一个或两个转动头,对于单分散头设备,线速度的计算基于内部的转子直径(图9)。


对于双转子系统( 图10 ) , 基于每个转子的直径和转速不同, 事实上有两个“ 线速度” , 一个内部的, 一个外部的。线速度应该分别加以计算, 与齿盘系统( 分散机) 的线速度计算相同。在大规模生产中,转子-定子系统能够提供连续的生产。一些分散系统能够直接将气相法二氧化硅从包装中添加到混合器中, 从而减少扬尘( 图11)。


详细内容可以咨询设备制造商。



图11: 连续的转子-定子混合器展示了液体的添加口(a)和气相法二氧化硅的添加口(b),产品出口(c)。该系统实际上属于无尘操作

气相二氧化硅正确的分散方法分散时间
分散时间的长短应该保持在一个最小值,以防止过多的温度累积。长时间的分散造成的过高温度会导致过低的混合粘度。在较高温度条件下持续的混合对多数体系来说都是弊大于利。然而,分散温度并不会对有些体系造成负面的影响(图12)。


分散时间和分散温度取决于特定的体系、并根据经验为每一个配方制定。从测试的结果我们可以看出一旦足够的能量被添加到体系中(rpm/线速度),分散时间变得就不那么重要(参看图13 和图14,例中用两种不同类型的不饱和间苯二甲酸聚酯)。



同样,当分散达到时,过程控制或控制参数的轻微变化对产品的品质稳定性影响很小。当施加到体系的分散能量不足时,过程的所有变动都会对产品的连续性以及气相法二氧化硅的效率和产品的品质稳定性产生严重的影响。



气相二氧化硅正确的分散方法要留有足够的时间用于加料准备,如果在分散过程中要添加多袋气相法二氧化硅,就更是这样。配料准备包括打开所有袋子以完成加料所必需的时间。润湿时间是指所有的气相法二氧化硅被媒质或液体相润湿所需要的时间。在这一步,低剪切的混合经常被用到。所有的气相法二氧化硅被润湿之后,混合速度开始增加,分散开始进行。用于打开包装和物料润湿的时间可能决定于操作者。

关于这一点,不同的操作者有的快些,有的慢些。如果不考虑这些时间,由于操作的原因,一些批次的产品就可能得到较多或是较少的分散时间。系统从漏斗或者是FIBC(柔性中型散装容器,或“大袋”)中自动添加气相法二氧化硅是可行的。通常,加入速率(无论手动或是自动)应依据物料对气相法二氧化硅润湿能力做调整。这样可以将润湿时间缩小,分散得以开始。如果所有的气相法二氧化硅被加到液体的上部,会影响二氧化硅的润湿。

气相二氧化硅正确的分散方法
添加顺序和润湿
气相二氧化硅正确的分散方法在许多过程中,气相法二氧化硅的加入顺序是关键的。试验证实气相法二氧化硅应该是随加入油/树脂之后的首要组分之一。气相法二氧化硅不应该首先就预分散到溶剂之中,而是分散到成膜液体组分之中。同时它宜在尽可能少的溶剂和尽可能高的粘度条件下润湿、添加。一些树脂或是油表现出润湿气相法二氧化硅的特别好的性能,对于这样的情况,好的分散方法是将气相法二氧化硅先分散到润湿较好的介质中制备母料,再将这种含气相法二氧化硅的母料加入到其他的润湿不那么好的体系之中。在水-稀释体系中,疏水型气相法二氧化硅的加入顺序尤为关键,建议的方案是首先将气相法二氧化硅加入介质,无需水的调节。

一旦气相法二氧化硅润湿进入体系,才可添加其他的颜料、填料和添加剂。如果水包裹了疏水型的气相法二氧化硅,进一步的分散就会变得相当困难。在乳液体系中,亲水气相二氧化硅 和疏水气相二氧化硅 均被成功地应用于促进颜料悬浮和抗流挂性。建议在高树脂固含量(要高于40%)条件添加。一旦树脂固含量低于38%,添加疏水型产品就会变得非常困难。经过润湿和适当的分散之后,方可实施好的用水稀释。通常建议气相法二氧化硅分散参与颜料研磨过程。制备含有气相法二氧化硅的浓缩母料,和直接添加到调稀阶段对比,颜料和填料已被证实可获得好的长期储存稳定性和更高的增稠和触变性。,不推荐添加气相法二氧化硅到调稀阶段中或是“后添加”,因为此类混合的剪切力较低。剪切不够或过度由于在分散阶段的能量不足导致的剪切不够较过度剪切更为常见。然而,过度剪切可能会发生在长时间的分散或者是非常高的分散温度条件,它们会增加树脂的润湿性能。在这些条件下,气相法二氧化硅可能被无规律地过度分散。这些较长的距离不足以形成氢键的架桥。在这些例子之中,需要用更多的气相法二氧化硅来增加流变性。过度剪切的迹象之一就是没有粘度和剪切后无触变性回复。剪切不足的迹象是细度差、粘度低于预期和糟糕的长期稳定性。


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